氮分析儀 型號(hào):KDY-21D
一、主要用途及特點(diǎn)
本儀器采用經(jīng)典凱氏法(kjeldahi)定氮原理進(jìn)行定氮分析的自動(dòng)化裝置。一改過(guò)去凱氏瓶定氮過(guò)程復(fù)雜,操作不便,人為引入誤差大等不利因素的影響,是各類(lèi)實(shí)驗(yàn)室的常量、半微量氮和粗蛋白含量測(cè)定的理想儀器。它于農(nóng)業(yè)、林業(yè)、環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品、飼料、礦產(chǎn)品及化工等部門(mén),用以測(cè)定土壤、肥料、植物、藥品、飼料及其它物質(zhì)的含氮量;亦可用于測(cè)定糧食、食品、飼料等物質(zhì)中蛋白質(zhì)含量。
本儀器綜合了國(guó)內(nèi)外各種定氮裝置的優(yōu)點(diǎn),具有操作簡(jiǎn)便,分析速度快,準(zhǔn)確度高,重復(fù)性好,維護(hù)方便等特點(diǎn)。具有較好的通用性及實(shí)用性。
二、主要技術(shù)指標(biāo)
1.樣品量:固體不大于5克,液體不大于15毫升;
2.測(cè)定范圍:2—150毫克氮,相當(dāng)于15—1000毫克蛋白質(zhì);
3.單次zui大蒸餾時(shí)間:0—99分59秒;
4.重復(fù)性:平均值相對(duì)誤差≤1%;
5.回收率:≥99%;
6.消化管尺寸:ф40×300mm;
7.電源電壓:AC 220V,50Hz;
8.功率:800W;
9.儀器外形尺寸:250×400×600mm;
10.重量:不大于20Kg;
三、定氮的方法
凱式測(cè)氮法包括消煮、蒸餾、滴定三個(gè)步驟,其原理為含氮有機(jī)物在消化劑的參與下,用濃硫酸在高溫下分解,其中所含的氮轉(zhuǎn)化為銨,氨與硫酸作用生成硫酸銨,然后加堿蒸餾,使氨被吸收在硼酸溶液中,然后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,以滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)酸的毫升數(shù)來(lái)計(jì)算物質(zhì)中的氮含量。
1.消煮
消煮過(guò)程在消煮爐中進(jìn)行,我單位可配套有LWY—84B型控溫式遠(yuǎn)紅外消煮爐,其使用方法已在消煮爐說(shuō)明書(shū)中詳細(xì)說(shuō)明,用戶可根據(jù)需要選購(gòu)。含氮的有機(jī)物加入濃硫酸,在高溫下,硫酸是一種強(qiáng)氧化劑,使含氮的有機(jī)物zui終生成(NH4)2SO4,留在消煮液中。
2. 蒸餾
定氮儀實(shí)際上是一臺(tái)自動(dòng)化的蒸餾器,將裝有消化液(NH4)2SO4的試管放到定氮儀的阻尼器的膠塞下,根據(jù)需要,按壓面板上“加堿/時(shí)間確認(rèn)”開(kāi)關(guān),加入適當(dāng)?shù)腘aOH溶液,然后加蒸汽使氨快速逸出,氨氣經(jīng)冷凝器冷卻成氨水,滴入裝硼酸的三角接收瓶中,硼酸吸收氨氣生成硼酸銨NH4H2BO3 ,定時(shí)蒸餾完后,自動(dòng)停機(jī)。
3.滴定
在常用的玻璃滴定管中進(jìn)行,用0.005mol/L硫酸(或0.01mol/L鹽酸)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,可用下式計(jì)算物質(zhì)中的含氮量。
N(%)= 〔(V-V1)× CH ×0.014/m〕×99%
式中:CH —— 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
V —— 滴定試液時(shí)所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
V1 —— 滴定空白時(shí)所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
0.014 ——氮原子的毫摩質(zhì)量;
m —— 樣品烘干后的稱樣重量;
四、儀器的結(jié)構(gòu)與裝調(diào)
1.整機(jī)結(jié)構(gòu)
主要由機(jī)殼、蒸汽發(fā)生器、阻尼器(蒸餾頭)、冷凝器、水位控制器(水位瓶)、操作面板、控制電路、氣泵和堿桶等組成。
2.操作面板
上面電流表顯示蒸汽發(fā)生器的工作電流,一般工作時(shí)指示3A左右;四位數(shù)碼顯示設(shè)定或運(yùn)行中的時(shí)間值,左兩位為分值,右兩位為秒值;中間三
個(gè)指示燈,從左到右分別為“蒸餾”、“無(wú)水”、“加堿”,分別顯示蒸餾工作狀態(tài)、蒸汽發(fā)生器內(nèi)無(wú)水、正在加堿工作狀態(tài);下面四個(gè)輕觸開(kāi)關(guān),從左到右分別為“待機(jī)/時(shí)間設(shè)定”、“運(yùn)行/時(shí)間左移”“停止/時(shí)間加1”,“加堿/時(shí)間確認(rèn)”,每個(gè)開(kāi)關(guān)隨系統(tǒng)狀態(tài)不同有上下檔兩種功能。
3.水路按裝
用膠管將自來(lái)水與儀器右下方四個(gè)接嘴中的“冷凝器進(jìn)水”和“冷凝器放水”口相接,將裝有自來(lái)水或蒸餾水的水桶放在儀器頂部,用膠管將水桶出水口與儀器“蒸發(fā)器進(jìn)水”嘴相接,將“蒸發(fā)器放水”接嘴用膠管接到下水道,并將“蒸發(fā)器放水”膠管夾一個(gè)止水夾。
4.堿液的加入
先把堿桶的托板固定在機(jī)器的右側(cè),把堿桶加入三分之二的堿液后蓋緊桶蓋,放到托盤(pán)內(nèi),把機(jī)殼右中側(cè)插有“氣”膠管和“堿”膠管的白色膠塞,緊緊插入堿桶口上,鎖緊桶蓋。儀器的準(zhǔn)備工作做好后,按下“加堿/時(shí)間確認(rèn)”開(kāi)關(guān),即可進(jìn)行加堿操作;加堿量的多少,操作人員可根據(jù)試管的刻度和按壓“加堿//時(shí)間確認(rèn)”開(kāi)關(guān)的時(shí)間掌握。